鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝

天元航材擁有50余年的生產技術工藝沉淀的化工原料廠家，主營產品有鄰苯二甲酸二正丁酯（鄰苯二甲酸二丁酯，DBP）、癸二酸二丁酯等寒增塑劑化工原料產品。今天，小編給大家介紹下關于鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝的相關知識，我們的鄰苯二甲酸二正丁酯CAS：84-74-2，是一款優秀的耐寒增塑劑，那么您了解鄰苯二甲酸二正丁酯如何合成嗎？鄰苯二甲酸二正丁酯制備工藝方法有幾種？一起來看看吧！

鄰苯二甲酸二正丁酯又叫做DBP、鄰苯二甲酸二丁酯、酞酸二丁酯、Dibutylphthalate，一類透明，無可見雜質的油狀液體，是聚氯乙烯最常見的增塑劑，可讓產品具有較好的柔軟性，主要運用于橡膠、塑料、油漆的增塑劑，及其用于乳化劑、潤滑劑、氣相色譜固定液和高沸點溶劑，而且可以單獨及與其他品種混合用于復合固體推進劑增塑劑。

鄰苯二甲酸二正丁酯通常是由正丁醇和鄰苯二甲酸酐酯化合成的，合成過程中濃硫酸主要的催化劑之一。但以濃硫酸作為工藝中的催化劑卻有以下缺點：
（1）污染環境：后處理過程中產生大量酸性廢水或廢硫酸鹽；
（2）影響生產：濃硫酸嚴重腐蝕設備，導致設備定期更新；
（3）容易發生副反應：導致產品與少量醚、硫酸鹽等混合，給產品精煉造成困難。

下面給大家介紹幾種鄰苯二甲酸二正丁酯的制備工藝方法：

1、硫酸鐵催化合成鄰苯二甲酸二正丁酯
制備原料：鄰苯二甲酸酐、正丁醇；以硫酸鐵為催化劑。
制備步驟：
（1）在100ml三口燒瓶內進行．配有電磁攪拌器、分水器、回流冷凝管和溫度控制儀。第一步向三口燒瓶里加入適量的苯酐、正丁醇和催化劑硫酸鐵，并升溫、回流化學反應，化學反應中由此可見苯酐溶解，接著有水從分水器中分離出來。
（2）待分水結束后終止化學反應，冷卻至室溫，用規范NaOH溶液滴定化學反應中剩下鄰苯二甲酸二正丁酯的濃度，來測量苯酐轉化成鄰苯二甲酸二正丁酯的轉化率。
（3）將反應液過濾，濾去催化劑，用質量分數5％的Na2CO3溶液中和剩余的游離酸，并且用飽和Nacl溶液洗至中性，先往水泵上減壓蒸去正丁醇(回收)．然后用油泵減壓蒸餾，收集175～180c／666．5Pa(5mmHg)的餾分，獲取純的鄰苯二甲酸二正丁酯。
2、單模聚焦微波合成鄰苯二甲酸二正丁酯
用Discover微波精確有機合成操作系統,將7.4g已經研磨的鄰苯二甲酸酐、適量的催化劑硫酸氫鈉和正丁醇先后添加100ml的單頸圓底燒瓶中，添加磁力攪拌子，放進微波化學反應腔內，接好控壓回流管與冷凝回流管，打開電腦與反應操作系統，編寫微波反應程序代碼并且用空壓機實現同步操作冷卻，進行化學反應?；瘜W反應結束后，用2ml無水乙醇淋洗回流管壁。最后制成成品。
3、三氯化鐵催化鄰苯二甲酸二正丁酯的合成
以鄰苯二甲酸酐和正丁醇為原料,以FeCl3@6H2O為雙酯化過程的催化劑合成鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP),探討了各種工藝條件對生成物DBP的干擾,找到獲取較高產率的比較好工藝條件.研究結果表明:在鄰苯二甲酸酐與正丁醇的進料摩爾比為1:3,雙酯化時間范圍1.5h,FeCl3@6H2O為鄰苯二甲酸酐的使用量3%時,DBP的產出率可以達到94.4%.
4、鄰苯二甲酸二正丁酯實驗室制備工藝的改進
以鄰苯二甲酸酐和正丁醇為原料,硫酸氫鈉為催化劑合成鄰苯二甲酸二正丁酯,研究了干擾產出率的影響因素,明確最好工藝條件為:n(鄰苯二甲酸酐);n(正丁醇)=1:2.5,反應時間2h,硫酸氫鈉使用量占鄰苯二甲酸酐質量的3.4％,最后產出率達95％以上。
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